PT-100還是熱電偶？——兩種溫度探頭在凍幹過程測量結果的比較

圖1展示了擱板溫度，樣品溫度，真空度和升華界麵溫度這四個(ge) 重要參數之間的作用關(guan) 係。在上一個(ge) 推送中，我們(men) 主要結合這張圖講了安全邊界的確定。但是這張圖蘊含的信息並不局限於(yu) 此。在這片推送中，我們(men) 借助這張圖給大家說明下溫度探頭選擇的重要性。

圖1 真空度、擱板溫度（圖中實線）、升華界麵溫度（圖中虛線）與(yu) 升華速率的關(guan) 係示意圖

2 理論分析

在圖1中，如果我們(men) 僅(jin) 關(guan) 注擱板溫度和樣品升華界麵溫度，我們(men) 會(hui) 發現一個(ge) 現象，即在圖中任意一點，擱板溫度都是要高於(yu) 樣品溫度的，如在圖1中，紅圈所示的工況點，其對應的樣品溫度是-30℃，而擱板溫度為(wei) -5℃，兩(liang) 者溫差達到了25℃。

這一現象是符合凍幹原理的，一方麵，在升華幹燥過程中，冰晶升華會(hui) 帶走潛熱，使得樣品溫度降低。而在另一方麵，從(cong) 傳(chuan) 熱學的角度來講，在升華幹燥階段，擱板向樣品供熱，擱板與(yu) 樣品需要存在正向溫差，如果樣品溫度比擱板溫度高，那麽(me) 擱板就起到了向樣品製冷的效果，這與(yu) 幹燥的目的是相違背的。

如上所述，在實際過程中，測得的樣品溫度應該是低於(yu) 擱板溫度的，但是在我們(men) 機器的實測過程中，我們(men) 發現測得的樣品溫度比擱板溫度還要高。圖2為(wei) 實測的凍幹曲線，我們(men) 發現，實測的溫度曲線反而高於(yu) 擱板溫度。

 圖2 實測凍幹曲線

這一現象無疑是與(yu) 理論相違背的，即使考慮到外界輻射的影響，樣品溫度也不可能高出擱板溫度這麽(me) 大幅度，而且上述凍幹曲線對應的實驗是在三月份做的，環境溫度並不高。經過分析實驗數據，我們(men) 初步推斷是溫度探頭的影響

3 實驗方案

為(wei) 了驗證我們(men) 的猜想，我們(men) 使用了PT-100溫度探頭和熱電偶探頭，圖3是PT100和熱電偶溫度探頭的實物圖，左邊的是PT-100探頭，右邊的是熱電偶探頭。我們(men) 對現有凍幹機進行改造，在凍幹機中用熱電偶探頭替換掉了PT-100溫度探頭，對樣品的凍幹過程進行記錄和測量

圖3 PT-100溫度探頭和熱電偶探頭實物

4 實驗結果

圖4為(wei) 利用熱電偶探頭實測的凍幹曲線，從(cong) 圖中可以看出，此時樣品溫度與(yu) 擱板溫度存在較大的差值，與(yu) 圖1所展示的規律較為(wei) 符合。

圖4 使用熱電偶探頭得到的凍幹曲線

對比圖4和圖2，我們(men) 發現不同溫度探頭得到的溫度曲線差別巨大。其背後的原因可能是由兩(liang) 者的體(ti) 積差異所導致的。PT-100尺寸要遠大於(yu) 熱電偶溫度探頭，對於(yu) 測量過程而言，過大的體(ti) 積會(hui) 破壞原有的物理場信息，當探頭放置於(yu) 溶液中時，傳(chuan) 導至溶液的熱量有一部分被用於(yu) 改變探頭的溫度，這就破壞原有溶液的溫度分布，使得測量信息出現誤差。在這種情況下，探頭體(ti) 積越大，對原有物理場的破壞程度就越嚴(yan) 重。而熱電偶溫度探頭的體(ti) 積小，對原有物理場的影響小，因此，測量結果較為(wei) 準確。

5 總結

在這次實驗中，我們(men) 對比了PT-100和熱電偶兩(liang) 種溫度探頭測量得到的凍幹曲線，發現熱電偶探頭測量的凍幹曲線與(yu) 理論分析以及實驗結果更加符合，這證明了熱電偶探頭的優(you) 勢，也說明了在凍幹過程中使用熱電偶探頭的必要性，因為(wei) 在凍幹過程中，樣品溫度是一個(ge) 非常重要的物理量，如果樣品的溫度都沒法測量準確，那麽(me) 對凍幹過程的控製和優(you) 化更是空中樓閣。

目前，開譜原位研發型凍幹機已經全部升級為(wei) 熱電偶溫度探頭，響應更快，安裝穩定，測量樣品溫度更精準，更適合凍幹工藝開發。